所属分类：新型材料产业

所属单位：北方民族大学

成果简介：本发明公开了一种纤维素气凝胶负载催化剂催化Suzuki‑Miyaura偶联反应的方法，包括如下步骤：S1、制备纤维素气凝胶(GPA)；S2、制备改性纤维素气凝胶(M‑GPA)：将步骤S1中获得的纤维素气凝胶放入含有无水乙醇、冰乙酸、甲基三甲氧基硅烷混合液的烧杯中，室温下浸泡8‑10h；浸泡完成后，用蒸馏水水洗至中性，之后用叔丁醇置换，室温下放置12h，放入冰箱冷冻24h，取出后放入冷冻干燥机中，在80℃下冷冻干燥72h后取出，获得改性纤维素气凝胶。本发明采用上述一种纤维素气凝胶负载催化剂催化Suzuki‑Miya ura偶联反应的方法，保证了Suzuki‑Miyaura偶联反应产率的同时，实现了醋酸钯催化剂的多次循环利用，大大降低了试验成本，同时推动了负载型醋酸钯的研究和应用。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏医科大学

成果简介：本发明公开了一种从阴香叶中提取分离高纯度山奈苷的方法，可用于医药原料药。该方法采用阴香叶为原料，加入一定量纯水经超声提取，提取液经浓缩成适宜浓度后，加入一定量乙醇静置使沉淀；滤去沉淀，滤液浓缩至一定体积后，加入适量乙醚静置使沉淀；分离沉淀并用最少量乙醇加热使溶解后形成热饱和溶液，趁热滤去杂质，放置0～4℃使析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶，即得纯度大于95%的山奈苷单体化合物。本发明方法可用于高纯度山奈苷的工业化生产，所用阴香叶原料低廉易得，工艺流程简单，操作简便，成本低，无有毒有害试剂污染，可用于医药用原料药。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：一种4，4′ 二羧基二苯基醚稀土配位化合物抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将H₂OBA(4，4′ 二羧基二苯基醚)溶于DMF与水的混合溶剂中，加入稀土硝酸盐Re(NO₃)₃，其中，Re为La、Ce、Sm、Er四种稀土元素中的一种，H₂OBA和Re(NO₃)₃的摩尔比为1∶(1.3～2.2)；(2)将步骤(1)的溶液在室温下搅拌10～30min当其由絮状悬浊液变为五色澄清后，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温70～72h；(3)将恒温后的反应物降至100±2℃时保温10～12h，随后以6℃/h的速率降至室温，得到[Re₂(OBA)₃(H₂O)₅]·H₂O。本发明合成方法简单，合成时间短，产率高，将目前用于抑菌剂的稀土配位化合物的合成时间缩短了一半。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：本发明提供一种以哌嗪类化合物为萃取剂分离煤焦油中的酚的方法，该方法以哌嗪类物质作为萃取剂，以水和正丁醚作为反萃取剂回收哌嗪类物质，通过哌嗪与酚类物质相互作用形成不溶于油相的低共熔物质或络合物。此法有较高的萃取率，避免传统的酸碱分离法带来的含酚废水的污染问题，并且萃取剂以及反萃取剂都能多次回收利用，酚类化合物的去除率在95%以上，属于高附加值产品酚的绿色分离方法。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：本发明公开了一种3‑氟邻苯二甲酸的合成方法，将原料3‑硝基邻苯二甲酸溶解通过乙酰氯溶剂进行脱水，脱水后通过氟化钾进行脱硝氟代，再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物，提纯后得到目标化合物3‑氟邻苯二甲酸。本发明以3‑硝基邻苯二甲酸作为合成3‑氟邻苯二甲酸的原料，原料廉价易得，工艺简单，收率高；通过调节PH的方法，将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来，解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点；采用乙酰氯作为脱水溶剂，不仅取代了管制药品乙酸酐，而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸，反应条件温和且后处理简单方便。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏医科大学

成果简介：一种毛白杨叶中木犀草苷和槲皮素‑3‑o‑β‑吡喃葡萄糖苷的提取方法，将毛白杨树叶粉碎后用乙醇溶液加热回流，进行多次回流提取后合并提取液；加入大孔吸附树脂并装入层析柱中，冲洗后吸附，然后经过多次洗脱后分别收集各洗脱溶液，减压浓缩干燥，合并40%总黄酮含量最高洗脱部位，得到一次分离物；在一次分离物中加入聚酰胺树脂后装入层析柱中，冲洗后吸附，然后经过多次洗脱后分别收集各洗脱溶液，减压浓缩干燥，20%含量最高部位15mg进一步纯化，制得二次分离物；二次分离物中加入ODS后装入层析柱中，冲洗后吸附，分别洗脱并收集洗脱液，减压浓缩干燥，得到木犀草苷和槲皮素‑3‑o‑β‑吡喃葡萄糖苷。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏医科大学

成果简介：本发明提供了一种2, 3‑二氨基丙酸甲酯的制备方法，其以丝氨酸为原料，在甲醇中用氯化亚砜做催化剂制备丝氨酸甲酯，再与三苯基氯甲烷反应生成中间产物1，引入Trt基团，中间产物1以无水四氢呋喃为溶剂，在三苯基膦和DIAD的催化下，与邻苯二甲酰亚胺反应生成中间产物2，引入Pht基团，中间产物2在水合肼作用下脱去Pht基团生成中间产物3，最后中间产物3在盐酸乙醇中脱去Trt基团得到最终产物4。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：一种吡啶基铑催化剂，所述吡啶基铑催化剂由含吡啶基的化合物与Rh2(CO)4X2配位形成，其中，X为Cl或I。本发明以Rh2(CO)4X2与含吡啶基团的化合物原料，在羰基铑与含吡啶基团的化合物之间，形成Rh‑N与Rh‑O配位键，使得铑与含吡啶基的化合物相配位，得到结构稳定的吡啶基铑催化剂。该吡啶基铑催化剂，通过含吡啶基团维持催化剂的稳定性，使得催化剂不易分解沉淀造成失活，通过在铑基催化剂的基础上通过添加配体来提高催化剂的稳定性，保持其活性。另外，该反应中原料采用甲醇和CO来合成醋酸，反应中不仅甲醇的转化率高，而且选择性专一只生成醋酸，解决了羰化过程中副产物多以及醋酸的选择性不高等问题。本发明还提供了该吡啶基铑催化剂的制备方法和应用。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：本发明提供了一种二组分氢键共晶化合物及其制备方法和应用，属于材料合成技术领域。二组分氢键共晶化合物化学分子式为：(C2N3H2)+(HC4O4)‑，三氮唑与方酸通过N-H…O氢键连接。以方酸和三氮唑作为反应底物，在最佳摩尔比的条件下，以甲醇为溶剂，混合结晶，形成分子式为(C2N3H2)+(HC4O4)‑的二组分氢键共晶化合物，其中方酸和三氮唑通过N-H…O氢键稳定连接，经测定，二组分氢键共晶化合物的电导率为8.9×10‑8 S/cm(30℃)，三维氢键网络结构为类蜂巢状，热分解温度高达182℃，可作为一种潜在的质子导电材料用于替代传统的价格昂贵的全氟磺酸膜。二组分氢键共晶化合物的制备方法工艺简单、成本低廉、重复性好、产率高达95%以上，具有广泛的推广应用前景。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：本发明公开了一种2, 6‑二溴苯胺的制备方法。本发明以2, 6‑二氟苯腈为初始原料，经氨解、重氮化上溴、再氨解、再重氮化上溴、酰胺化、霍夫曼降解共六步反应合成2, 6‑二溴苯胺。本过程得到的2, 6‑二溴苯胺为棕色固体，纯度98%以上。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学 | 宁夏三丰化工有限公司

成果简介：本发明公开了一种3, 4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将反应底物原料芳香醛类、1, 3‑二酮酯、尿素和微量的水分别加入到反应器内；(2)在密闭状态下加热到110‑160℃，保持一定的时间；(3)停止加热，使反应器冷却到室温至40℃，加入有机溶剂冲洗物料到收集槽中；(4)进行固液分离、洗涤和再结晶操作，获得目标产物3, 4‑二氢嘧啶‑2(1H))酮类化合物；(5)溶剂母液收集并回收产物、回收溶剂套用。本发明与现有技术相比的优点在于：成本低、环保。

所属分类：新型材料产业

所属单位：宁夏大学

成果简介：本发明公开了一种连续流微通道反应器合成3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法，涉及化合物制备领域，本发明其具体步骤如下：步骤1：将浓硫酸和对甲氧基乙酰苯胺在室温下搅拌至溶解倒入烧杯A，浓硝酸倒入烧杯B；步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶对流出液进行收集；步骤3：将步骤2中接收瓶内接收的液体进行沉淀过滤，真空干燥，分离纯化后得到目标产物3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺，本发明在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应，可以通过调节物料流速，微通道的长度，精确控制物料在微通道反应器中的时间。