交易价格: 10 万元
类型: 专利
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专利号:CN201610204946.9
交易方式: 完全转让
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一种利用桥联β-环糊精衍生物吸附钍的方法
专利(申请号): CN201610204946.9 | 申请人: 南华大学 | IPC分类号: B01J20/24(2006.01)I |
专利类型: 发明专利 | 公开号: CN105664873A | 保护年限: 14 |
代理机构: 湖南省国防科技工业局专利中心 43102 | 代理人: 冯青 | 公开日: 2016.06.15 |
发明设计人: 刘慧君;荆鹏飞;袁亚莉;孙允凯;龙威;胡胜勇;冯志远;雷兰林 |
本发明涉及一种利用桥联β-环糊精衍生物吸附钍的方法。该方法合成了6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精,然后将其与二苯乙二酮通过反应合成6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精桥联二苯乙二酮(BB β-CD)吸附剂,引入对金属离子具有螯合作用的C=O,从而对钍进行更好的吸附。所用的原材料价格便宜并且容易购买。结果表明,当pH= 3.0时,吸附时间为20 min时,BB β-CD吸附剂对Th4+的吸附达到平衡,且吸附量最大值高达52.2 mg/g;同时可用Langmuir吸附等温线以及和二级吸附动力学速率方程对吸附过程进行描述。以Mg2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Cd2+为干扰离子,对Th4+的吸附量几乎不产生影响。
一种利用桥联β‑环糊精衍生物吸附钍的方法,合成一种桥联β‑环糊精衍生物吸附剂,对钍Th4+进行吸附,其特征在于,包括如下步骤:(1) 吸附剂的制备1.1 6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精的制备用电子天平分别精确的称量β‑CD 5.0 g和NaOH 3.0 g,将其依次加入至250 mL烧瓶中,再加入去离子水100 mL得浑浊液,在冰水浴中,用恒温加热磁力搅拌器搅拌浑浊液至澄清,再往烧瓶中加入1.68 g对甲苯磺酰氯,保持低温反应5 h,而后,抽滤未反应的对甲苯磺酰氯,并用物质的量浓度为0.1 mol/L的HCl调节澄清液的酸度至中性后冷藏过夜,析出的白色晶体三次重结晶后充分烘干制得6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精;1.2 BB β‑CD吸附剂的制备采用饱和水溶液法来制备BB β‑CD吸附剂,二苯乙二酮与6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精的摩尔比1:2,称取1.2374 g 6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精,将其溶于150‑200 mL50 ℃热水中形成6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精水溶液,在10 mL无水乙醇中充分溶解0.1 g二苯乙二酮,并将其滴入至6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精水溶液中,该混合溶液在30‑50 ℃条件下磁力搅拌3‑5 h,使6‑对甲苯磺酰酯‑β‑环糊精与二苯乙二酮充分反应,待反应完成后,将其冷藏过夜,析出的白色晶体经过反复洗涤后,控制干燥温度为50‑60 ℃充分干燥,得白色BB β‑CD晶体;(2)将BB β‑CD吸附剂用于吸附钍用容量瓶配取质量浓度为20 mg/L Th4+溶液,用0.1 mol/L的HCl调节Th4+溶液的酸度为2‑4,备用,分别量取这些酸度的100 mL20 mg/L Th4+溶液,分别往其中加入BB β‑CD吸附剂10 mg,常温条件下,将上述混合溶液在振荡器中振荡10‑30 min,然后在离心机中离心,使得吸附后的材料与溶液分离,最后取上清液测定BB β‑CD吸附剂吸附钍后剩余溶液中钍的浓度,并计算吸附容量。
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