[00336341]一种纳米级荧光碳球的制备方法

太原理工大学

一种纳米级荧光碳球的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米级荧光碳球的制备方法，是以碳球、硅酸乙酯为原料，以十六烷基三甲基溴化氨为表面活性剂，以氨水为酸碱度pH调节剂，以无水乙醇、去离子水为溶剂、洗涤剂，经制备包覆碳球荧光溶液，经洗涤、抽滤、真空干燥，制成二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光，此制备方法工艺流程短、数据翔实准确、产物纯度好，达97.5％，产物粉体颗粒直径≤100nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备纳米级荧光碳球的方法。

主权项

1.一种纳米级荧光碳球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳球、硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化氨、氨水、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位碳球：C                                         2g±0.01g硅酸乙酯：(OCH₂CH₃)₄Si                      10mL±0.01mL十六烷基三甲基溴化氨：C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr         0.4g±0.001g氨水：NH₃·H₂O                              60mL±0.1mL无水乙醇：C₂H₅OH                          2000mL±10mL去离子水：H₂O                              5000mL±50mL氩气：Ar                                  5000cm³±50cm³ 制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度含量控制：碳球：固态固体 含碳量 97%硅酸乙酯：液态液体 97%十六烷基三甲基溴化氨：固态固体 98%氨水：液态液体 98%无水乙醇：液体液态 99.7%去离子水：液态液体 99.9%氩气：气态气体 99%（2）研磨、过筛、细化处理碳微球将碳球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨生成细粉，碳球颗粒直径≤0.02mm；（3）制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上，在水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的8/10；②称取碳球0.5g±0.001g、硅酸乙酯2mL±0.01mL、十六烷基三甲基溴化氨0.086g±0.001g，量取去离子水8mL±0.01mL、无水乙醇40mL±0.01mL、氨水30mL±0.01mL，加入四口烧瓶中；③开启电加热器，使水浴水、四口烧瓶温度升至60℃±2℃；开启磁力搅拌器，进行搅拌；开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；开启氩气阀，向四口烧瓶内输入氩气，氩气输入速度为20cm³/min； ④在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下，四口烧瓶内的化学物质将发生化学反应，反应时间720min，化学反应式如下：式中：C-SiO₂：二氧化硅包覆碳球复合物⑤修饰、改性反应后，关闭电热搅拌器，停止搅拌，使其自然冷却至25℃；得：修饰改性溶液，即二氧化硅包覆碳球复合物溶液；（4）抽滤将二氧化硅包覆碳球复合物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；（5）无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；（6）去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行5次，使滤液pH=7.2，呈中性； （7）真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球；（8）检测、化验、分析、表征    对制备的荧光碳球的形貌、色泽、成分、发光性能、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；    用扫描电镜对荧光碳球进行形貌分析；用热重仪对荧光碳球进行热稳定性分析；用红外光谱仪对荧光碳球进行表面官能团分析；结论：荧光碳球为黑褐色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光；（9）产物储存    对制备的荧光碳球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。