[00314747]连续氧化法生产偏苯三酸酐产品的关键技术及应用

偏苯三酸酐是一种重要的精细化工产品改性和添加的中间体，被广泛应用于生产PVC树脂的增塑剂、聚酰亚胺树脂漆、水溶性醇酸树脂、环氧树脂固化剂、低压及脉冲电力容器的浸渍剂、电影胶片、水处理剂、表面活性剂等。目前国内采用的偏三甲苯液相空气氧化法大多为间歇氧化，存在生产不稳定、反应选择性差、产品质量难以保证、大量浪费热能等缺陷。我公司开发的“连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法”能有效弥补间歇氧化法的缺陷，改善国内偏苯三酸酐生产环境，大大提升了偏苯三酸酐的生产能力和质量。本发明已授权国家发明专利，更是获得“江苏省第五届专利奖”及“国家专利优秀奖”。我公司在偏苯三酸酐生产技术、专利的基础上二次开发，对氧化反应器结构、催化剂配方、工艺参数及余热回收进行优化，申请并授权发明专利4项、实用新型专利7项，并实现大规模工业化生产。偏苯三酸酐是我公司的高新技术产品，年生产能力达45000吨，拥有国内市场份额60%以上，并且远销欧美，2012年实现销售额4.06亿元，为世界第二、亚洲第一大偏苯三酸酐生产厂家。连续法氧化工艺，打破国外厂家对市场的垄断，填补国际该技术的空白。作为国内唯一采用连续氧化法生产偏苯三酸酐的厂家，我公司采用四元催化剂体系和新型多点鼓泡流体导向式连续氧化反应器，配合DCS控制系统和余热回收利用装置，实现稳定、高效生产，生产技术水平及产品质量在国际遥遥领先，能耗低、产率高、产品纯度高、PA含量指标远低于其他生产厂家，在国内外客户中广受好评。与国内外同行的间歇氧化法生产工艺相比，本公司的连续氧化法生产工艺的先进性表现在：①采用连续氧化专利技术，配合DCS控制系统及高精度计量器具，实现对配料、氧化、成酐、精制的连续稳定控制，生产安全性高，产品转化率提高10个百分点，产品质量稳定，多项指标处于国际领先水平；②采用新型多点鼓泡流体导向式氧化反应器，提高了反应器单位容积的生产能力，提高了反应效率；③采用新型四元催化剂体系，提高了反应活性和选择性；④采用反应尾气余热回收利用技术，与间歇氧化法相比每生产1吨TMA可少消耗1.2吨标煤，节能减排。⑤采用新型高精馏设备，提高了产品纯度；⑥实施了一种抑制精制过程中偏酐自聚的方法，提高了产品收率。本工艺的主要创新点为：①偏三甲苯连续空气液相氧化工艺；②多级鼓泡、流体导向式反应器。目前在国内公开发表的中文文献中未见报道。本项目通过对连续法生产偏苯三酸酐的关键技术及产业化的研究，着重研究并改进了连续氧化反应器、成酐釜、高压脱水塔、热能回收装置、反应尾气处理装置、残渣处理装置，以达到不断完善偏苯三酸酐生产工艺的目标。目前我公司已建成偏苯三酸酐自动化生产线2条，年产量达到4.5万吨，在未来将实施第三期技术改造，完成后产能将突破10万吨。通过持续不断的工艺改进，提高产品质量，降低能耗，减少污染，为创造绿色和谐环境做出贡献，促进本行业的发展。