[00314738]灭草松原药合成新技术开发及产业化

（1）任务来源和背景：本项目技术属于精细化工合成类，产品应用于农作物植保。灭草松是国内近年来新发展的选择性芽后除草剂，高效，低毒，广谱，需求量日益增高，国内外市场需求大。灭草松原药合成技术难度相当大，主要体现在环保和成本两个方面，传统生产工艺成本高，三废量,大处理困难。本项目开发灭草松原药合成新工艺，技术的重点目标是实现灭草松的清洁生产和大幅度降低成本，并进行产业化应用，满足市场需求。（2）技术原理和性能指标：本项目技术为灭草松原药合成新技术：采用以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经靛红酸酐合成、酰胺化、磺化、环合，最终合成灭草松的工艺技术方案。与传统工艺相比具有以下先进性：a.三废大幅降低，清洁生产；b.成本低；d.收率高，产品含量高；e.工艺温和，设备要求低。主要技术性能指标为：a.反应总收率≥75%；b.含量≥98%；C.三废排放少，清洁生产；d.产品成本≤5.5万元/吨。本项目主要技术创新点为：1、无水法合成靛红酸酐：靛红酸酐的合成是灭草松合成技术的关键点和难点。本项目采用改性的在溶剂中反应的Hoffman降解反应合成靛红酸酐，避免了污水的产生，并且无需拿出靛红酸酐中间体，减少了过滤干燥环节，反应控制平稳，收率高，是一个非常理想的清洁生产工艺。2、灭草松绿色环合工艺：采用固体光气为反应原料制备灭草松，无需采用现有技术中的三氯氧磷等剧毒物质，而且反应收率高，副反应少，安全、环保，是一种理想的绿色合成工艺。3、萃取法回收甲基吡啶：采用独特的萃取法高效回收吡啶循环再利用，工艺流程简单，回收率高且节能。4、整个产业化技术收率达到75％以上，产品质量达到98％以上，收率和质量均处于国内领先位置。（3）知识产权情况：本项目技术申请3项发明专利，其中2项授权：一种合成靛红酸酐的方法ZL201010278025.X；灭草松的制备方法ZL201010297442.9；一种从吡啶盐酸盐水溶液中回收吡啶的方法201210581379.0。（4）推广应用情况：本项目自主立项研发出的灭草松原药合成新技术，自2011年1月本技术进行成果转化，应用于合肥星宇公司灭草松原药产业化生产中，产品供不应求，获得客户好评。目前灭草松原药合成新技术产业化应用已经全面成熟，产品质量稳定，应用效果良好。（5）经济及社会效益：经济效益：项目产业化技术的应用于灭草松生产中，灭草松原药合成新技术已经成熟可靠，应用效果良好，截止到2013年12月，已经生产2574吨灭草松，并全部销售除去，新增销售收入1.9亿和利税5148万元。社会效益：本项目技术绿色生产，减少三废污染，保护环境，与传统工艺相比每吨产品削减高含盐、高COD化工废水25吨；大幅度降低了灭草松产品生产成本，促进灭草松产品的推广使用，为600万亩水稻、大豆等作物提供除草服务，节约300万人工，为农民增收1.5亿元；满足国内外市场对高效除草剂的需求；本项目技术的产业化实现灭草松的清洁生产和降低生产成本，使国内的灭草松生产技术发生质的变化，缩短与国际先进水平的差距。