本发明公开一种可见光催化剂钒酸铋的制备方法，包含以下步骤：（1）配制Bi(NO3)3溶液；（2）配制NH4VO3溶液；（3）将步骤（2）得到的NH4VO3溶液加入到步骤（1）得到的Bi(NO3)3溶液中，调节混合溶液的pH值为7‑8，然后搅拌反应；（4）将步骤（3）的反应产物进行抽滤，洗涤，干燥；（5）将步骤（4）的干产物置于箱式电阻炉中，煅烧，冷却，研磨，过筛，即得粉末的可见光催化剂钒酸铋。本发明操作方法简单，制备的可见光催化剂钒酸铋的比表面积大，催化活性高，当用0.3 g可见光催化剂钒酸铋降解100 mL 10 mg/L的亚甲基蓝时，亚甲基蓝的降解率最高可达94.5％。
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