本发明公开了一种Bi2O3负载的NiCo‑LDH及其制备方法和应用,属于催化剂技术领域。其中,制备方法包括以下步骤:以含铋化合物、碱A和表面活性剂为原料用水热法制备出碳酸氧铋,煅烧碳酸氧铋得到氧化铋,以氧化铋、含镍化合物和含钴化合物为原料用共沉淀法制备出Bi2O3负载的NiCo‑LDH。本发明的有益之处在于:(1)本发明通过水热法和共沉淀法即可制备出Bi2O3负载的NiCo‑LDH,方法简单,易于操作,原材料成本低,适合工业化生产;(2)本发明制备得到的Bi2O3负载的NiCo‑LDH稳定性较高,对环境友好,对四环素具有较强的吸附降解能力,重复使用多次后仍具有较高的降解四环素的能力。