本发明公开了一种基于HAN-Fe3O4MSN无机-有机杂化荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:步骤一,Fe3O4纳米粒子的制备;步骤二,Fe3O4MSN纳米粒子的制备:步骤三,目标化合物3(HAN-Si)的合成;步骤四,HAN-Fe3O4MSN纳米粒子的制备;本发明通过首先合成了基于萘酰亚胺类的小分子荧光探针化合物2(HAN),然后将其与Fe3O4MSN纳米粒子通过硅烷偶联剂相连接,从而得到了通过荧光响应过程来检测、螯合并分离Hg2+的HAN-Fe3O4MSN无机-有机杂化纳米材料。制备的荧光传感器对Hg2+有较好的选择性及较低的检测浓度,同时还具有可逆性质,可以重复利用从而降低成本。