本发明公开一种不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离技术。本发明的分离方法是利用不同浓度的无机酸溶液分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒。本发明方法最好是用盐酸,其具体作法是:将α氧化铝纳米颗粒分散到不同浓度的盐酸,分离得到不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒,分离处理时:所用的稀盐酸浓度为0―1.25M;所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例为0.5―4.0ml/g;分离上清液中颗粒之时,需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0M。本发明的方法非常简单,可很方便的对α氧化铝纳米颗粒粉体按不同尺寸进行分离,在分离过程上不会引入杂质,不产生污染,并可在产业中大规模应用。