本发明公开了一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:步骤一、制备中和度为 65%~85%的丙烯酸/丙烯酸钾中和液:步骤二、将所述丙烯酸/丙烯酸钾中和液、引发剂、交联剂和硝酸钻混合均匀制备成混合溶液;步骤三、将混合溶液在室温下置于紫外灯下照射 3-25 分钟得到水凝胶并清洗干燥处理;步骤四、将干燥后的水凝胶加热至 500-900C 维持 3 个小时后自然降温,得到具有三维网络结构的过渡金属催化剂。本发明制备的过渡金属催化剂具有三维网络结构,比表面积大,介孔容量高,电导率高,催化电解水产氧性能优异等特点。