本发明提供一种碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法，属于电化学分析方法技术领域。向纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，加入粘结剂，充分研磨，将得到的糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱。将电极柱的的表面打磨光滑，制备碳纳米纤维糊电极。制备方法简单，具有较好的重复性。将制备的碳纳米纤维糊应用于萘酚异构体的检测中，具有良好的灵敏度和选择性，在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测萘酚异构体，1‑萘酚的峰电流与浓度在0.5～20μM和30～90μM之间呈线性关系(r2＝0.9996)和(r2＝0.9997)，检测限是0.2μM(S/N＝3)；2‑萘酚的峰电流与浓度在0.5～20μM和30～90μM之间呈线性关系(r2＝0.9986)和(r2＝0.9959)，检测限是0.2μM(S/N＝3)。
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