本发明公开了一种高效、快速制备二维垂直异质结分离膜的方法,涉及精密分离技术领域,解决现有制备技术效率低下的技术问题,包括如下步骤:将一定浓度的氧化石墨烯的悬浮溶液超声分散均匀,取分散好的石墨烯溶液,加入超纯水混合均匀后加入2‑甲基咪唑,混合均匀后备用,以聚偏氟乙烯微孔膜为基底,对制备的均相溶液进行过滤,成膜后用甲醇冲洗去除杂质,待膜上溶液蒸发后,将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于甲醇溶液中,形成均相溶液,之后将其在制备的膜上二次过滤,待膜完全抽滤结束后,再次利用甲醇漂洗来去除留在膜上的杂质,烘干后得到二维MOF插层氧化石墨烯膜;有效实现在低温、简单的条件下快速制备二维垂直异质结,大幅降低了异质结的制备成本,提高利用率。