一种基于苄基醚的树枝状有机小分子凝胶硅基固定相材料以SiO2为载体,氨基硅胶与三聚氯氰发生氨基化反应后,再与G3发生烷基化反应将G3接枝在二氧化硅表面形成SiO2‑G3;本方法还提供了一种基于苄基醚的树枝状有机小分子凝胶硅基固定相材料的制备方法,包括:制备5‑苄基醚间苯二甲酸二甲酯G1;制备G1‑CH2OH;制备树枝状有机小分子凝胶G2;制备G2‑CH2OH;制备树枝状有机小分子凝胶G3;制备SiO2‑G3;SiO2‑G3可作为HPLC的新型混合模式填料和固相萃取填料,综合二氧化硅微球和树枝状有机小分子凝胶的优点,克服纯树枝状有机小分子凝胶的局限性,G3中苯环、醚基、甲基、脂基和羰基共存,在接枝时引入亲水性三嗪,故本发明中制备出的的固定相呈现出亲水相互作用/反相/离子交换保留机制。