本发明提供一种双金属电解水催化剂及其制备方法。该方法包括：将Bi(NO3)3□5H2O和KCl分散于去离子水中并调节pH至5.5～6.5，搅拌后在高压釜中反应，冷却后得到的沉淀经离心、洗涤和烘干后，得到BiOCl前驱体；将BiOCl前驱体分散在混合溶液中，得到分散液；然后将该分散液滴涂在玻碳电极上，得到BiOCl/GCE；最后以BiOCl/GCE为工作电极，石墨棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用循环伏安法在氮气饱和的CoSO4溶液中反应，得到BiCo合金。本发明的BiCo合金在碱性体系中具有优异的HER和OER电催化性能和较好的稳定性。Co的加入调控了Bi的电子结构，降低Bi对氢的吸附能。此外，BiCo合金还具有较大的活性表面积，能有效降低固液界面电阻，提高电荷转移速率，从而加快电催化反应过程。
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