本发明公开了一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料的制备方法及应用,包括合成MGO‑合成MGO@PDA‑合成MGO@PDA@MoS2等步骤。本发明通过将绿色生物粘合剂多巴胺和MoS2纳米片材料负载在MGO片上,开发出一种具有选择性分离和富集三聚氰胺和环丙氨嗪的新型固相萃取材料,通过固相萃取结合高效液相色谱对上述食品基体中的三聚氰胺和环丙氨嗪进行分析检测。实验表明,该方法可以在复杂样品中进行极低水平的残留量检测,能够满足三聚氰胺和环丙胺嗪残留量的研究检测。因此,本发明制备的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料,便于对三聚氰胺和环丙氨嗪分离富集,便于检测三聚氰胺和环丙氨嗪残留,对食品、医药行业具有重要的意义。