本发明公开了一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法，包括：配料‑球磨‑激活‑预制‑反应等步骤。本发明以金属氧化物及氮化硅为原料，利用软机械力化学激活技术，降低系统的反应活化能，然后通过氮化物热还原法，实现利用固相法制备高纯的高熵氮化物粉体，解决了当前高纯高熵氮化物粉体稀缺的问题。本发明制备所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵粉体中不存在其他杂相，且已形成单相固溶体，结晶性较好，粉体各组分元素分布十分均匀，也不存在其它杂质元素。单个颗粒内部各金属元素的分布十分均匀，是Hf、Zr、Ti、Nb、Ta这五种金属元素分布均匀的高熵固溶体。所得粉体的形貌规整，粉体的颗粒分布范围是0.1～1um，平均粒径为0.49um。
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