本发明提供了一种厚度可精确控制的二维碳纳米片及其制备方法,该厚度可精确调控的碳纳米片厚度可从5.1nm至92.3nm精确调控,具有高比表面积和原子级均匀分布的本征氮掺杂。其制备方法为:以4, 4’‑联苯二胺与1, 2, 4, 5‑均苯四甲酸二酐为单体,利用逐步聚合形成两亲性交替共聚物。以该两亲性交替共聚物作为组装单元,利用分子内亚胺化反应诱导两亲性交替共聚物进行结晶驱动自组装,形成厚度可精确控制的聚合物纳米片。将该聚合物纳米片在惰性气氛中煅烧后可得到厚度可精确控制的二维碳纳米片。该二维碳纳米片具有高比表面积和原子级均匀分布的本征氮掺杂,可作为电催化氧还原的催化剂使用,表现出优异的电催化性能,能够作为燃料电池的催化剂使用。