本发明公开了一种基于泡沫镍生长的氧化镍‑四氧化三钴(NiO/Co3O4)复合电极材料的制备方法。其工艺为:首先以硝酸镍和尿素为原料,氟化铵为形貌控制剂,泡沫镍为基底,通过水热法制备出氧化镍的前驱体;将该前驱物在空气中低温退火得到纯的NiO;然后再以该氧化镍为基底材料,加入乙酸钴溶液和氨水,进行第二步水热反应得到生长在泡沫镍基底上的NiO/Co3O4两相复合电催化剂材料。本发明使材料中出现了很多利于催化反应的界面及缺陷,相较于单相催化剂,大大提高了催化活性。同时,泡沫镍基底的使用可以免去电催化过程中导电剂和粘接剂的加入,简化了催化反应的实施过程,也降低了电极阻抗。