本发明提供一种磁性层状双氢氧化物‑金属有机骨架物复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。该磁性层状双氢氧化物‑金属有机骨架物复合材料的结构为：Fe3O4@ZnAl‑LDH/ZIF‑8，其制备方法包括采用共沉淀法制备Fe3O4@ZnAl‑LDH及通过溶剂热法在Fe3O4@ZnAl‑LDH表面原位生成ZIF以制备Fe3O4@ZnAl‑LDH/ZIF‑8复合材料。将上述磁性层状双氢氧化物‑金属有机骨架物复合材料应用于微萃取领域，既可以实现快速的磁性分离，也能重复再利用，减少了萃取时间和实验成本。同时通过杂合ZIF‑8，增大了ZnAl‑LDH的比表面积，大幅提高了其对目标化合物的萃取效率。该复合材料能够灵敏、简便、快速地检出目标组分，可满足牛奶样品中EDCs的分析要求，在痕量有机污染物分析测定方面也展示出较好的应用潜力。
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