本发明提供了一种具有三维异质结构的整体式光催化剂及其制备方法和应用,属于光催化制氢技术领域。首先在水蒸气存在下,使泡沫镍与O2接触反应,在泡沫镍的表面生长以Ni(OH)2的形式存在的纳米片。Ni(OH)2/NF与乙酸镉和硫脲的水溶液进行水热反应,一方面,CdS原位生长在Ni(OH)2纳米片的表面,另一方面,氢氧化镍纳米片原位转化为NiS,同时,部分金属镍被氧化,形成Ni3S2,从而形成CdS‑NiS/Ni3S2@NF体系的整体式光催化剂。这种整体式光催化剂在镍泡沫上生长着高密度的硫化镉颗粒,可以最大限度地利用光照。在硫化镉与镍泡沫之间界面具有丰富的硫化镍不仅保证了硫化镉与镍泡沫的紧密结合,又起到了助催化剂的作用,进一步促进光催化产氢速率。