本发明提供了一种抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用，首先通过浸渍法将油菜花粉浸泡在硝酸铝溶液当中，干燥后通过煅烧法制备具有发达孔隙结构的Al2O3‑C模板；然后以Al2O3‑C模板作为负载LDH的基体，将层状LDH插层到生物模板表面，制得Al2O3‑C@NiAl‑LDH；最后将材料经马弗炉煅烧制得具有3D花状结构的复合材料Al2O3‑C@NiAl‑LDO。该材料性质稳定，对喹诺酮类抗生素具有良好的吸附能力，对喹诺酮类抗生素的最大吸附量为52.28～64.08mg/g，回收率可达到76.4～91.2％，且制备过程简单，条件温和。将该材料作为固相萃取材料对复杂基质中喹诺酮类抗生素进行富集分离及检测，来进一步提高喹诺酮类抗生素的分离选择性和检测灵敏度，提高富集处理的高效性和可靠性，检测过程简单可靠、节约有机溶剂，可重复使用，环境友好。
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